Determinazione della formaldeide. - Parte 1 – Formaldeide libera e idrolizzata (metodo con estrazione in acqua)
Determination of formaldehyde - Part 1 – Free and hydrolyzed formaldehyde (water extraction method).

SCOPO E CAMPO D’APPLICAZIONE

Questa parte della norma specifica un metodo per determinare la quantità di formaldeide libera e formaldeide estratta parzialmente attraverso l’idrolisi mediante un metodo di estrazione in acqua.

Il metodo può essere applicato a campioni tessili sotto qualsiasi forma.

La procedura può essere utilizzata in un intervallo di formaldeide su tessuto compreso tra 20 mg/Kg e 3500 mg/Kg.

STRUMENTAZIONE

PROCEDURA DI PROVA

1. Preparazione di soluzioni standard e taratura

Preparare una soluzione base di concentrazione 1500 mg/l circa di formaldeide, utilizzando una soluzione concentrata al 37% (in peso o in volume) e determinare l’esatta concentrazione mediante titolazione (metodo riportato nell’allegato A della norma).

Con tale soluzione, che può essere conservata fino a 4 settimane, preparare le soluzioni di taratura, mediante due fasi di diluizione, in un numero di almeno 5 concentrazioni comprese tra 0,15 mg CH₂O/ml e 6,00 mg CH₂O/ml (equivalenti a 15 mg/Kg CH₂O e a 600 mg/Kg CH₂O su tessuto – calcolo basato su 1 g di provetta diluito in 100 ml di acqua).

Determinare le assorbanze alle varia concentrazioni scelte e costruire una curva di taratura mediante calcolo della retta di regressione.

2. Preparazione delle provette

Il campione di tessuto non va ambientato e deve essere conservato in un contenitore impermeabile ai gas (sacchetto di politene avvolto in un foglio di alluminio). Si preparano almeno 2 provette tagliate in piccoli pezzi dalla massa di circa 1 g ciascuna (accuratezza 10 mg); nel caso di basso contenuto di formaldeide, aumentare la massa fino a 2,5 g. Porre ciascuna provetta in un pallone con 100 ml d’acqua (minimo grado 3), tappare, mettere in un bagno d’acqua a 40 ± 2°C per 60 ± 5 min, agitando per almeno 5 min. e quindi filtrare in un altro pallone.

Porre 5 ml di soluzione filtrata e di soluzioni standard di formaldeide in tubi di prova separati unitamente a 5 ml di reagente acetilacetone opportunamente preparato (reagente di Nash).

Tenere i vari tubi di prova in bagno d’acqua a 40 ± 2°C per 30 ± 5 min e quindi a temperatura ambiente per 30 ± 5 min.

Prendendo in esame anche una prova in bianco costituita da solo reagente acetilacetone + acqua, effettuare le misure di assorbanza allo spettrometro con una cella di 10 mm ad una lunghezza d’onda di 412 nm.

Nel caso di soluzioni concentrate in formaldeide che escono dal campo di taratura, apportare le opportune diluizioni; per tener conto di eventuali impurità o colorazioni legate alla soluzione della provetta, determinare anche l’assorbanza di tale soluzione.

Nel caso di dubbi che l’assorbimento non sia dovuto alla formaldeide, effettuare una prova di conferma mediante soluzione di dimedone (tale reagente reagisce con la formaldeide e pertanto non si produce colorazione in base alla reazione della formaldeide).

Per ciascuna provetta l’assorbanza è data da:

dove A = assorbanza corretta
A_s = assorbanza misurata della provetta
A_b = assorbanza misurata della prova in bianco con reagente
A_d = assorbanza misurata della prova in bianco con provetta

Determinare la quantità di formaldeide in mg/ml dalla curva di taratura, usando il valore corretto (A). e calcolare la quantità di formaldeide estratta da ciascuna provetta (F) in mg/Kg secondo la formula:

dove C è la concentrazione in mg/l come letta dalla curva di taratura e W è la massa della provetta in grammi.

Calcolare la media dei 2 valori e nel caso il risultato sia minore di 20 mg/Kg riportare "non rilevabile".

CORRELAZIONE CON ALTRE NORMA

La norma è derivata da legge giapponese JISL 1041/83.