Determinazione della formaldeide. Parte 2 – Formaldeide rilasciata (metodo con assorbimento di vapore).
Determination of formaldehyde. Part 2 – Released formaldehyde (vapour absorption method).

SCOPO E CAMPO D’APPLICAZIONE

Questa parte della norma specifica un metodo per determinare la quantità di formaldeide rilasciata sotto condizioni di stoccaggio accelerato da tessili in qualsiasi forma per mezzo di un metodo di assorbimento da vapore.

La procedura può essere utilizzata in un intervallo di formaldeide rilasciabile su tessuto tra 20 mg/Kg e 3500 mg/Kg.

STRUMENTAZIONE

Colorimetro o spettrofotometro(lunghezza d’onda 412 nm).
Bilancia di accuratezza 0,2 mg.
Vasi di vetro (0,95 ¸ 1,0 l) con coperchio a tenuta.
Cestelli di rete metallica di costruzione e dimensioni appropriate da porre all’interno del vaso e su cui viene sospesa la provetta.
Incubatore, a temperatura controllata di 49 ± 2°C.
Bagno d’acqua a 40 ± 2°C
Vetreria varia: Palloni tarati, pipette, burette, tubi di prova, celle colorimetriche.

PROCEDURA DI PROVA

1. Preparazione di soluzioni standard e taratura.

Preparare una soluzione base di concentrazione 1500 mg/l circa di formaldeide, utilizzando una soluzione concentrata al 37% (in peso o in volume) e determinare l’esatta concentrazione mediante titolazione (metodo riportato nell’allegato A della norma).

Con tale soluzione, che può essere conservata fino a 4 settimane, preparare le soluzioni di taratura mediante due fasi di diluizione, in un numero di almeno 5 concentrazioni comprese tra 0,15/mg CH₂O/ml e 6,00/mg CH₂O/ml, equivalenti rispettivamente a 7,5 mg/Kg CH₂O e 300 mg/Kg CH₂O su tessuto - calcolo basato su 1g di provetta diluito in 50 ml di acqua -.

Determinare le assorbanze alle varie concentrazioni scelte e costruire una curva di taratura mediante calcolo della retta di regressione.

2. Preparazione della provetta

Il campione di tessuto non va ambientato e deve essere conservato in un contenitore impermeabile ai gas (sacchetto di politene avvolto in foglio d’alluminio).

Si preparano almeno 2 provette tagliate in piccoli pezzi dalla massa di circa 1g ciascuna (accuratezza 10 mg).

3. Procedura

Porre 50 ml d’acqua sul fondo di ciascun vaso e sospendere la provetta all’interno con l’ausilio del cestello. Porre i vasi chiusi e sigillati nell’incubatore a 49 ± 2°C per 20 ore ± 15 min e quindi, dopo aver raffreddato i vasi per 30 ± 5 min, rimuovere le provette.

Pipettare 5 ml di reagente acetilacetone (reagente Nash) opportunamente preparato in un adeguato numero di tubi di vetro (prevedere anche una prova in bianco con solo reagente) ed aggiungere aliquote di 5 ml di soluzione estratta dai vasi e 5 ml di acqua.

Miscelare e porre i tubi in un bagno d’acqua a 40 ± 5 min. Raffreddare e leggere l’assorbanza al colorimetro, in confronto alla prova in bianco con reagente, ad una lunghezza d’onda di 412 nm usando celle di 10 mm.

Determinare il contenuto di formaldeide in mg/ml, mediante la retta di taratura.

Nel caso di soluzioni concentrate in formaldeide che escono dal campo di taratura, apportare le opportune diluizioni.

Calcolare la quantità di formaldeide rilasciata da ciascun campione (F) al più vicino mg/Kg usando l’equazione:

dove C è la concentrazione di formaldeide in soluzione (in mg/l) come letta sul grafico di taratura e W è il peso in g della provetta.

Calcolare la media dei 2 valori, e nel caso il risultato sia minore di 20 mg/Kg riportare "non rilevabile".

Nota: La norma prevede una procedura alternativa con l’impiego di acido cromotropico (allegato B della norma).

CORRELAZIONE CON ALTRE NORMA

Derivata da AATCC 112-1998 - Determination of Formaldehyde Release from fabrics – Sealed Jar Method.